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        糧食、油料檢驗 淀粉測定法

        來源: 錄入時間:11-08-20 13:02:21

        本標準適用于商品糧食、油料淀粉含量的測定。
            1 儀器和用具 
            1.1 古氏坩堝:25ml;
            1.2 抽濾瓶:500ml; 
            1.3 真空泵或水泵; 
            1.4 滴定管:25ml; 
            1.5 錐形瓶:100ml、250ml、500ml; 
            1.6 移液管:20ml;
            1.7 容量瓶:100ml、250ml、500ml;
            1.8 回流冷凝管;
            1.9 電爐;
            1.10 燒瓶:150ml; 
            1.11 漏斗:6cm; 
            1.12 研缽、溫度計、顯微鏡等。 
            2 試劑 
            2.1 0.5%淀粉酶溶液或麥芽汁:取大麥粒加水濕潤浸泡12h,在搪瓷盤內平鋪約1cm厚,使其發芽數日。待幼芽長約1cm時,取發芽粒50g,磨碎,加水400ml,在常溫下浸漬3h,過濾備用(保存時加氯仿或甲苯數滴,防止生霉); 
            2.2 碘溶液:稱碘化鉀3.6g, 溶于20ml水中,加碘1.3g,溶解后再加水至100ml;
            2.3 0.1N高錳酸鉀標準溶液; 
            2.4 1N氫氧化鈉溶液:取氫氧化鈉4g加水溶解至100ml;
            2.5 硫酸鐵溶液:取硫酸鐵50g,加水200ml溶解后,饅慢加入硫酸100ml,冷后加水至1000ml; 
            2.6 3N鹽酸: 取鹽酸25ml,加水至100ml;
            2.7 6N鹽酸:取鹽酸100ml,加水至200ml; 
            2.8 20%氫氧化鈉溶液; 
            2.9 甲基紅指示液:0.1%甲基紅乙醇溶液;
            2.10 費林氏溶液: 
            2.10.1 堿性酒石酸銅甲液:取硫酸銅結晶34.69g,加適量水溶解,加硫酸0.5ml,再加水至500ml,用精制石棉過濾; 
            2.10.2 堿性酒石酸銅乙液:取酒石酸鉀鈉173g與氫氧化鈉50g,加適量水溶解,稀釋至500ml,用精制石棉過濾,貯存于具有橡皮塞的玻璃瓶內; 
            2.11 精制石棉:先用3N鹽酸將石棉浸泡2~3日后,用水洗凈。再加10%氫氧化鈉溶液浸泡2~3日,傾去溶液,用熱堿性酒石酸銅乙液浸泡數小時,用水洗凈。再以3N鹽酸浸泡數小時,用水洗至不呈酸性,使之成為微細的軟纖維,用水浸泡貯存于玻璃瓶內,作填充古氏坩堝用。 
            3 操作方法
            稱試樣2~5g,置于放有折疊濾紙的漏斗內,先用乙醚50ml分5次洗除脂肪, 再用85%乙醇洗去可溶性糖類,將殘留物移入250ml燒杯內,用水約50ml分幾次將濾紙上殘渣洗入燒杯中,放到沸水浴中加熱15min,使淀粉糊化, 放冷至60℃,加淀粉酶溶液(或麥芽汁)20ml,維持 55~60℃水解1h,經常攪拌。然后取1滴加碘液1滴,如顯藍色,再加熱糊化,并加淀粉酶溶液(或麥芽汁)20ml,水解至碘液不呈藍色為止。加熱至沸騰,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混勻。過濾,棄去初濾液,取50ml注入100ml容量瓶中,加6N 鹽酸5ml,在68~70℃水浴中加熱15min,冷后加甲基紅指示液2滴,用20%氫氧化鈉溶液中和,加水至刻度,混勻,用以測定還原糖。同時取水50ml和同量的淀粉酶溶液(或麥芽汁)作試劑空白試驗。
            4 結果計算 
            淀粉干基含量按下列公式計算:
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